護(hù)肝片鑒別是怎樣鑒別?那護(hù)肝片含量測定有是怎樣?下面為大家解析:
護(hù)肝片鑒別?
1取本品3片,除去糖衣,加乙醇3ml,研磨,濾過,濾液置蒸發(fā)皿中蒸干,加新配制的1%糖醛溶液1ml,再加硫酸溶液(1→2)3ml,在70℃保溫,應(yīng)顯淡紅色,漸變?yōu)樽虾稚?/p>
2取本品5片,除去糖衣,加乙醇5ml,研磨,濾過,濾液作為供試品溶液。另取五味子對(duì)照藥材2g,搗碎,加乙醇10ml,加熱回流提取1小時(shí),放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,濾過,濾液作為對(duì)照藥材溶液。
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯(7:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新配制的變色酸-硫酸溶液(變色酸1g溶于15ml水中,加硫酸15ml),在105℃烘約10分鐘。
供試品色譜中,
在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑。
護(hù)肝片含量?取本品約0.5g,研細(xì),精密稱定重量,置錐形瓶中,加無水乙醇20ml,在沸水浴中回流半小時(shí),濾過,濾渣用適量無水乙醇洗滌,洗液與濾液合并,在水浴上蒸發(fā)至干,冷后加50ml乙醚,以玻璃棒攪動(dòng)殘?jiān)钩浞只旌?,密閉于冰箱中,靜置過夜,用濾紙濾過,棄去濾液,將濾紙連同濾渣一并放入原容器內(nèi),加15%氫氧化鈉溶液30ml和乙醇1ml,回流2小時(shí)進(jìn)行水解,水解完畢,再加30ml水,濾入分液漏斗中,容器及濾器和濾渣均用適量熱水洗滌,洗液、濾液合并,用稀硫酸酸化使呈弱酸性,待冷,用乙醚提取四次(50、50、30、30ml),合并提取液,用水洗滌兩次,每次10ml,提取液濾過到恒重的錐形瓶中,濾器用適量乙醚洗滌,洗滌液與濾液合并,回收乙醚,于105℃干燥至恒重,即得。
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(實(shí)習(xí)編輯:黃承志)
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