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復(fù)方鋁酸鉍片含量如何測定?

來源:方舟健客 發(fā)布時間:2014/6/23 21:53:55
    導(dǎo)讀:復(fù)方鋁酸鉍片與甘草浸膏、弗朗鼠李皮、茴香配成復(fù)方,可中和胃酸,消除胃腸脹氣和大便秘結(jié)。

復(fù)方鋁酸鉍片與甘草浸膏、弗朗鼠李皮、茴香配成復(fù)方,可中和胃酸,消除胃腸脹氣和大便秘結(jié)。那么,復(fù)方鋁酸鉍片含量如何測定?

取復(fù)方鋁酸鉍片10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于鋁酸鉍0.3g),置50ml坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫,加硝酸3ml,低溫加熱至硝酸氣除盡后,熾灼使完全灰化;放冷至室溫后加硝酸液溶(3→10)20ml,將殘渣轉(zhuǎn)移至500ml錐形瓶中,瓶口置小漏斗微火回流至殘渣解(溶液微顯混濁),放冷后加水200ml,調(diào)節(jié)pH值至1.0,加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由橘紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟庶S色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于10.45mg的鉍(Bi)。

鋁取測定鉍后的溶液,滴加氨試液至恰析出沉淀,再滴加稀硝酸使沉淀恰溶解(pH約為6),加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)15ml,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)50ml,煮沸10分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液5滴,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由檸檬黃色轉(zhuǎn)變?yōu)殚偌t色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.349mg的鋁(Al)。

氧化鎂精密稱取上述細(xì)粉適量(約相當(dāng)于重質(zhì)碳酸鎂0.4g),置50ml坩堝中,緩緩熾灼至完全碳化,放冷至室溫,加硝酸3ml,低溫加熱至硝酸氣除盡后,使完全灰化,放冷至室溫,用稀鹽酸15ml將殘渣轉(zhuǎn)移至50ml燒杯中,煮沸使殘渣溶解,然后加水20ml,加甲基紅指示液1滴,滴加氨試液使溶液紅色消失,再煮沸5分鐘,趁熱濾過;濾渣用微溫的2%氯化銨溶液30ml洗滌,合并濾液與洗液于100ml量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,精密量取20ml于錐形瓶中,加水20ml,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)及三乙醇胺溶液(1→2)各5ml,再加絡(luò)黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯純藍(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.015mg的MgO。

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(實習(xí)編輯:徐培穎)

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