重感靈片,處方:毛冬青469g羌活25g葛根469g石膏56g馬鞭草312g板藍根250g青蒿125g馬來酸氯苯那敏0.375g安乃近31.25g。那么,重感靈片的鑒別方法是什么?
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:可見分泌腔碎片,分泌腔內(nèi)含黃色分泌物。
(2)取本品10片,除去糖衣,研碎,加乙醇20ml回流提取10分鐘,濾過。取濾液1ml,加水1ml,搖勻,濾過,濾液加亞硝酸鈉溶液(1→20)和硝酸鋁溶液(1→10)各5滴,搖勻,放置片刻,再加10%氫氧化鈉溶液3~5滴,搖勻,溶液即顯紅色。另取濾液滴于白磁板上,滴加三氯化鐵試液1~2滴,即顯褐色。
(3)取本品10片,除去糖衣,研碎,加稀鹽酸10ml,浸泡片刻,濾過,濾液用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至8~9,濾過,取濾液1ml,加新配制的3%碳酸鈉溶液1~3滴,即生成白色沉淀。
(4)取本品5片,除去糖衣,研碎,加稀鹽酸8ml使溶解,加熱即產(chǎn)生二氧化硫的臭氣,然后產(chǎn)生甲醛的臭氣。
(5)取本品20片,除去糖衣,研碎,加乙醚20ml,振搖提取,取乙醚提取液,揮去乙醚至約0.5ml,作為供試品溶液。另取羌活對照藥材0.5g加乙醚1ml浸提,濾過,取濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙醚(95:5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取本品10片,除去糖衣,研碎,加無水乙醇20ml,研磨,移置錐形瓶內(nèi)溫浸提取,濾過,濾液置水浴上揮盡乙醇,加0.1mol/L硫酸溶液20ml,研磨提取,濾過,取濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加乙醚20ml提取,棄去乙醚液,酸水加氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至9~10,再用乙醚20ml提取,乙醚提取液用少許無水硫酸鈉脫水后,置水浴上揮盡乙醚,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取馬來酸氯苯那敏對照品,用氯仿制成每1ml含4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-6%醋酸(5:3:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
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(實習(xí)編輯:葉裕眉)
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