護(hù)肝膠囊由柴胡、五味子、茵陳、板藍(lán)根、豬分、綠豆組成。那么它的鑒別方法是什么呢?
(1)取本品內(nèi)容物1.4g,研細(xì),加水飽和的正丁醇30ml,放置過夜,超聲處理30分鐘,濾過,濾液用氨試液15ml洗滌,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次10ml,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材0.5g,加水30ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過,濾液用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,自“加氨試液15ml洗滌”起,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3~8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,分別在日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)或熒光主斑點(diǎn)。
(2)取本品內(nèi)容物2.1g,研細(xì),加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,高12cm),用水150ml洗脫,棄去水液,再用20%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,
作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,條帶點(diǎn)樣,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:6)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物2.5g,研細(xì),加正己烷50ml,冷浸過夜,于80~85℃加熱回流2小時(shí),濾過,濾渣備用,濾液低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取五味子對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取五味子醇甲對(duì)照品、五味子甲素對(duì)照品及五味子乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2μl,分別點(diǎn)于
同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(14:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取[鑒別](3)項(xiàng)下備用的濾渣0.5g,揮干,加10%氫氧化鈉溶液5ml,在120℃水解4小時(shí),冷卻后用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3,轉(zhuǎn)移至離心管中,用水洗滌容器洗液并入離心管中,離心,取上清液,用乙酸乙酯20ml振搖提取,提取液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。增添了關(guān)于護(hù)肝膠囊的價(jià)格貴不貴、護(hù)肝膠囊治療效果怎么樣、護(hù)肝膠囊主要功效。
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(實(shí)習(xí)編輯:盧智媛)
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