內(nèi)消瘰疬丸作為一種腫瘤科藥物,主要用于慢性淋巴結(jié)炎、淋巴結(jié)核、乳腺增生癥、乳房良性腫塊的治療。那么,怎樣鑒別內(nèi)消瘰疬丸?
(1)取[含量測(cè)定]項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品5g,研細(xì),加水40ml,加熱溶解,放冷,濾過,濾液用乙醚振搖提取2次,每次30ml,棄去乙醚液,水層用水飽和的正丁醇40ml,振搖提取,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取玄參對(duì)照藥材2.5g,加乙醇50ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml,加熱溶解,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(5∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
(3)取本品3g,研細(xì),加乙醇50ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加鹽酸2ml,置水浴中加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
(4)取本品10g,研細(xì),加乙醚40ml,加熱回流1小時(shí),濾過,藥渣揮盡乙醚后加甲醇30ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(5)取本品5g,研細(xì),加正已烷20ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正已烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(6)取[鑒別](4)項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(40∶7∶4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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(實(shí)習(xí)編輯:葉勝能)
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