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重感靈片含量測(cè)定方法如何?

來(lái)源:方舟健客 發(fā)布時(shí)間:2014/1/3 21:44:49
    導(dǎo)讀:重感靈片解表清熱,疏風(fēng)止痛。用于表邪未解、郁里化熱引起的重癥感冒,癥見(jiàn)惡寒、高熱、頭痛、四肢酸痛、咽痛、鼻塞、咳嗽等。那么,重感靈片含量測(cè)定方法如何?下面讓小編為你介紹吧。

重感靈片解表清熱,疏風(fēng)止痛。用于表邪未解、郁里化熱引起的重癥感冒,癥見(jiàn)惡寒、高熱、頭痛、四肢酸痛、咽痛、鼻塞、咳嗽等。那么,重感靈片含量測(cè)定方法如何?下面讓小編為你介紹吧。

(1)馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的馬來(lái)酸氯苯那敏20mg,置200ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解后再加至刻度,搖勻,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密吸取對(duì)照品溶液10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml,分別置100ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液加至刻度,搖勻。再分別精密吸取上述溶液3ml,分別置具塞離心管中,各精密加入溴麝香草酚藍(lán)溶液(精密稱(chēng)取溴麝香草酚藍(lán)65mg,置250ml量瓶中,精密加入0.1mol/L檸檬酸溶液6.75ml,用0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液加至刻度,搖勻,即得)3ml,再精密加入苯10ml,振搖5分鐘,離心(2000r/min)5分鐘,吸取上層苯液。以0.1mol/L鹽酸溶液3ml,按同法操作所得的苯液為空白,照分光光度法(附錄ⅤB),在406nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

測(cè)定法:取本品20片,除去糖衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于馬來(lái)酸氯苯那敏4mg),置200ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度,充分振搖后超聲處理30分鐘,濾過(guò),棄去初濾液,收集續(xù)濾液。精密吸取續(xù)濾液3ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備項(xiàng)下的方法,自“分別置具塞離心管中”起,依法測(cè)定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出供試品溶液中馬來(lái)酸氯苯那敏的含量,計(jì)算,即得。本品每片含馬來(lái)酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0~110.0%。

(2)安乃近照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)為填充劑;以緩沖溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水稀釋成1000ml,并用磷酸調(diào)節(jié)pH4.5±0.5而成)-甲醇(75:25)為流動(dòng)相;流速每分鐘1.5ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm;柱溫為室溫,理論板數(shù)按安乃近峰計(jì)算,應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取安乃近對(duì)照品100mg,置100ml棕色量瓶中,加緩沖溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密吸取10ml于100ml棕色量瓶中,用緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備取本品20片,除去糖衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取約100mg,置100ml棕色量瓶中,加緩沖溶液-甲醇(75:25)稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液放置4小時(shí)后,即得。

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(實(shí)習(xí)編輯:盧錦銳)

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