葫蘆素片為白色片劑;味苦。用于慢性肝炎及原發(fā)性肝癌。那么葫蘆素片如何鑒別呢?
(1)取本品適量(約相當(dāng)于總葫蘆素0.4mg),研細(xì),加乙醇5ml,充分振搖,濾過(guò),濾液照葫蘆素項(xiàng)下的鑒別(1)、(2)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)。
(2)取本品適量(約相當(dāng)于總葫蘆素0.2mg),研細(xì),加乙醇2ml,充分振搖,離心,取上清液作為供試品溶液。另取葫蘆素B對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠暫無(wú)內(nèi)容,點(diǎn)擊創(chuàng)建。
GF254薄層板上,以苯-醋酸乙酯(2:3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇-水(62:38)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為228nm。理論板數(shù)按葫蘆素B峰計(jì)算,應(yīng)不低于2500。對(duì)照品溶液的制備精密稱取葫蘆素B對(duì)照品適量,用甲醇制成每1ml含葫蘆素B0.03mg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品20片,精密稱定,研細(xì),取細(xì)粉約350mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇20ml,振搖20分鐘,放置10分鐘,濾過(guò),濾液置25ml量瓶中,用少量甲醇洗滌,洗液并入同一量瓶中,并用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各15μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品含總葫蘆素以葫蘆素B(C32H46O8)計(jì),應(yīng)為標(biāo)示量的85.0-115.0%。
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(實(shí)習(xí)編輯:吳郁冰)
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