活心丸的主要成份是:靈芝、人工麝香、熊膽、紅花、體外培育牛黃、珍珠、人參、蟾酥、附子、冰片。活心丸屬于中成藥?;钚耐?白云山)是處方藥。那么,活心丸的鑒別是什么呢?
活心丸的鑒別是:
1. 取本品20丸,研細(xì),加乙醚,密塞,冷浸3次,每次10ml,每次浸漬30分鐘,濾過,濾液合并,揮去乙醚后,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取冰片對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2.乙醚提取后的殘留物,加甲醇4ml,置水浴上回流1小時,濾過,濾液加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取蟾酥對照藥材10mg,加甲醇5ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各6μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,用苯-丙酮(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.取牛黃對照藥材10mg,加甲醇5ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取.(2)項(xiàng)下的供試品溶液和牛黃對照藥材溶液各6-8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上層液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以30%(ml/ml)硫酸無水乙醇溶液,在105℃烘約10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4.取人參對照藥材100mg,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至2ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取.(2)項(xiàng)下的供試品溶液和人參對照藥材溶液各6-8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以醋酐-硫酸-無水乙醇(1:1:1)的混合液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.?。?)項(xiàng)下的供試品溶液1ml,蒸去甲醇,殘?jiān)?0%氫氧化鈉溶液0.5ml,置沸水浴中加熱10小時,隨時補(bǔ)充損失的水分,取出后,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至顯酸性,放冷,用乙醚提取3次,每次10ml,合并醚液,蒸去乙醚,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊膽對照藥材100mg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上層液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以30%硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同顏色的斑點(diǎn);紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
6.取本品0.5g,研細(xì),加入乙醚10ml,浸泡,密塞,冷浸12小時,濾過,濾紙用少量乙醚洗滌,合并醚液,揮去乙醚,殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麝香酮對照品,加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法試驗(yàn),以硅酮(OV-1)為固定相,涂布濃度為3%,柱長2m,柱溫為250℃,理論板數(shù)按麝香酮峰計(jì)算,應(yīng)不低于3000。分別取供試品溶液和對照品溶液各2μl,注入氣相色譜儀。供試品應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。
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(實(shí)習(xí)編緝:葉鎧)
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