萬氏牛黃清心丸為紅棕色至棕褐色的大蜜丸;氣特異,味甜、微澀、苦。主要成分是牛黃10g,朱砂60g,黃連200g,黃芩120g,梔子120g,郁金80g。主要用于治療流行性乙型腦炎,麻疹病毒性腦炎,麻疹后并發(fā)支氣管性肺炎,百日咳并發(fā)腦膜腦炎等。
那么,如何測定萬氏牛黃清心丸的含量?
1、朱砂。取重量差異項(xiàng)下的該品,剪碎,取5g,精密稱定,置250ml凱氏燒瓶中,加硫酸30ml與硝酸鉀8g,加熱俟溶液至近無色,放冷,轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中,用水50ml分次洗滌燒瓶,洗液并入溶液中,加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色,兩分鐘內(nèi)不消失,再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞(Hgs)。該品按干燥品計(jì)算,每丸含朱砂以硫化汞(HgS)計(jì),小丸應(yīng)為69~90mg;大丸應(yīng)為138~180mg。
2、黃連。取重量差異項(xiàng)下的該品,剪碎,取4g,精密稱定,置索氏提取器中,加鹽酸-甲醇(1:100)適量,加熱回流提取至提取液無色,提取液移至50ml量瓶中,加鹽酸-甲醇(1:100)適量稀釋至刻度,搖勻。照柱色譜法(附錄ⅥC)試驗(yàn),精密量取5ml,置氧化鋁柱(內(nèi)徑約0.9cm,中性氧化鋁5g,濕法裝柱,用乙醇30ml預(yù)洗)上,用乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml置50ml量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。照分光光度法(附錄ⅤA),在345nm的波長處測定吸收度,按鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)的吸收系數(shù)(E1%1cm)為728計(jì)算,即得。該品按干燥品計(jì)算,每丸含總生物堿以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計(jì),小丸不得少于25.5mg;大丸不得少于51mg。
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(實(shí)習(xí)編輯:葉思敏)
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