?。?)取本品10ml,加水30ml稀釋,置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取兩次,每次25ml,分取醋酸乙酯液,揮干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g,加甲醇15ml,加熱回流15分鐘,取出,濾過,濾液揮至約2ml,作為對照藥材溶液。再取原兒茶醛對照品,用甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述三種溶液各2ul,分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(20∶10∶11)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同墨綠色的斑點(diǎn)。
(2)取本品10ml,加乙醚提取2次,每次10 ml;棄去乙醚液,再用醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合并醋酸乙酯液,水浴揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述二種溶液各2ul,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(10∶1.7∶1.3)為展開劑,展開,取出,晾開,噴以1%三氯化鋁甲醇溶液,在105℃烘數(shù)分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃白色熒光班點(diǎn)。
?。?)取[鑒別](1)項下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各1g,分別加甲醇15ml,加熱回流15分鐘,濾過,濾液揮至約2ml,作為對照藥材溶液。再取阿魏酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述四種溶液各2ul,分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(50∶20∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵水溶液和1%鐵氰化鉀水溶液(1∶1)的混合液(臨用新配)。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同藍(lán)綠色的斑點(diǎn)。
(責(zé)任編輯:譚偉強(qiáng))
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