血美安膠囊的主要成份有豬蹄甲、地黃、赤芍、牡丹皮。那么,血美安膠囊的含量測(cè)定方法為什么呢?
血美安膠囊的含量測(cè)定方法為:
丹皮酚取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約1.2g,精密稱定,用水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液約450ml,置500ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,照分光光度法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅤA),在274nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系數(shù)(E1%1cm)為862,計(jì)算,即得。本品每粒含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)計(jì),不得少于0.51mg。芍藥甙照高效液相色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥD)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0)(24:76)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。理論板數(shù)按芍藥甙峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥甙對(duì)照品20mg,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含芍藥甙0.2mg)。供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),取細(xì)粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加80%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理40分鐘,放冷,再稱定重量,用80%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25ml,揮盡乙醇,加水10ml,移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(20ml、20ml、20ml、15ml),合并正丁醇提取液,蒸干,殘?jiān)由倭考状际谷芙?,加于中性氧化鋁柱(1g,內(nèi)徑約0.9cm,濕法裝柱,用乙醇25ml預(yù)洗)上,用乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl及供試品溶液3~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品每粒含赤芍以芍藥甙(C23H28O11)計(jì),不得少于1.0mg。
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(實(shí)習(xí)編輯:陳廣海)
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